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纯化色谱系统被污染了怎么办?

点击次数:76发布时间:2022-10-20
  纯化色谱系统是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。主要由储液器、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成,被广泛用于多个领域中。
 
  纯化色谱系统只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
 
  分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,离子交换色谱法为选择性系数 (或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数。但一般情况可用分配系数来表示。
 
  在条件(流动相、固定相、温度和压力等)一定,样品浓度很低时(Cs、Cm很小)时,K只取决于组分的性质,而与浓度无关。这只是理想状态下的色谱条件,在这种条件下,得到的色谱峰为正常峰;在许多情况下,随着浓度的增加,K减小,这时色谱峰为拖尾峰;而有时随着溶质浓度增加,K也增加,这时色谱峰为前延峰。因此,只有尽可能减少进样量,使组分在柱内浓度降低,K恒定时,才能获得正常峰。
 
  溶剂过滤头污染会导致泵在抽吸过程中吸入不均匀,强制抽吸,产生微小的真空气泡。此时,可以观察到许多很小的气泡分布在入口管壁上,有的停留在管壁上,有的感觉速度小于设定值,压力不稳定。
 
  液相色谱仪故障排除:先观察现象确认,再排除。用5%-10%稀硝酸浸泡一夜或超声处理数小时,然后用纯净水浸泡一夜或超声波处理,注意水的变化几次,将酸渣洗净,然后采用有机相甲醇浸泡处理或超声波处理。如果上述处理失败,应更换新的溶剂过滤器。
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